【コラム】NIRSによる洗剤および手指消毒剤の容易な品質管理
2023/04/17
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「清潔は敬虔さに次ぐ」ということわざは何世紀にもわたって使われてきました。この言葉が意味するのは、衣服や生活空間、持ち物、そしてもちろん自分自身の身体を清潔に保つ行為が、私たちを他の動物や、ひいては自らのより低次な本能よりも高い存在へと引き上げるということです。これとは別に、不衛生な環境では病気が蔓延しやすいこともよく知られており、社会全体として物事を清潔に保つことは私たちの利益につながります。そのため、洗浄剤（例：洗剤や消毒剤）は私たちの日常生活に欠かせない存在となっています。
多くの洗浄剤は皮膚に接触し、通常はすすぎや乾燥によって除去されます。そのため、安全性の観点から試験を行う必要があり、また品質管理の目的で主要成分が適切な量で含まれていることを確認しなければなりません。このブログ記事では、洗剤および手指消毒剤の用途と、近赤外分光法（NIRS）を用いてこれらの製品の品質管理を実施する方法について説明します。
洗剤とは何でしょうか？
洗剤（detergent）と石けん（soap）という言葉はしばしば同じ意味で使われますが、実際には異なる製品です。洗剤は、「石けんとは化学的に異なるが、油を乳化し、汚れを懸濁状態に保ち、湿潤剤として作用する、多数の合成水溶性または液状有機製剤の総称」と定義されています［1］。一方、石けんは、アルカリと脂肪成分を反応させて脂肪酸のナトリウム塩（またはカリウム塩）を生成することで作られます。
定義にあるように、洗剤は油や汚れを乳化する洗浄剤です。市場にはさまざまな用途向けの製品があり、液体洗剤、粉末洗剤、さらには濃縮された使い切りポッドまで販売されています。これらの洗剤は一般に万能ではなく、例えば食器洗浄用、洗濯用、さらには頑固な汚れや臭いに対応する高性能な製品など、用途に応じて特化したものがあります。
洗剤は何から作られているのでしょうか？
洗剤の配合は非常に複雑な場合があります。主に、さまざまな界面活性剤（イオン性、非イオン性、および両性）、酵素、防腐剤、キレート剤、漂白剤、さらには着色剤や香料で構成されています。これらの成分すべてがすべての洗剤に含まれているわけではありませんが、界面活性剤は油、汚れ、その他のしみや臭いの原因となる化合物を乳化するために不可欠な成分です。また、ペットの尿に含まれるような除去が難しい化合物を分解するためには、酵素も必要です。これらの異なる化合物の組み合わせによって、表面やその他の材料が清潔になります。
低アレルゲン性洗剤は、敏感肌の人向けの特別な製品です。これらは通常、無香料であり、着色剤も含まれていない配合です。有効成分は類似していますが、じんましんや発疹が生じるリスクを抑えるため、香料やその他の化合物が除去されています。低アレルゲン性洗剤は、そのような製品として販売される前に十分な試験を受けなければなりません。敏感肌の人は、衣類が長時間にわたって皮膚に接触するため、専用に配合された洗濯用洗剤の使用を検討すべきです。清潔な衣類は、皮膚刺激のリスクを伴う必要はありません。
手指消毒剤とは何でしょうか？
手指消毒剤は、ハンドラブ、手指消毒薬、または手指防腐剤とも呼ばれ、2020年初頭にCOVID-19パンデミックが始まって以来、ほぼすべての家庭に欠かせない存在となっています。手指消毒剤は液体（通常はジェル、フォーム、またはスプレー）であり、使用後すぐに乾燥するように設計されているため、石けん、水、およびタオルを必要としません。これらの製品は手に塗布して擦り込み、ウイルスや細菌などの病原性微生物を不活化することで、有害な病原体の拡散を防ぎます。手指消毒剤は有害化学物質を除去したり、一部の耐性菌を死滅させたりすることはできないため、手洗いの完全な代替として使用すべきではありません。
手指消毒剤にはどのような成分が含まれているのでしょうか？
使用されている有効成分によって、手指消毒剤はアルコールベースと非アルコールベースの2種類に分類できます。アルコールベースの手指消毒剤は、通常60～95%のアルコールを有効成分として含み、一般にはエタノール（エチルアルコール）、イソプロパノール（イソプロピルアルコール）、またはn-プロパノールの形で使用されています［2］。このような濃度では、アルコールはタンパク質を即座に変性させ、特定の種類の微生物を効果的に不活化します。グリセロール、その他の皮膚保湿剤、および少量の水が不活性成分を構成しています。世界保健機関（WHO）も同様の成分組成を推奨しています［3］。アルコールベースの手指消毒剤は、COVID-19との戦いにおいて重要な手段となりました。手指消毒剤の利便性と携帯性により、2020年以降その使用が広く普及しました。
非アルコールベースの手指消毒剤には、有効成分として通常約0.1%濃度の塩化ベンザルコニウムが含まれています。塩化ベンザルコニウムは抗菌剤であり、細菌、ウイルス、および真菌に対して有効であることが実証されています［4］。アルコールベースおよび非アルコールベースの手指消毒剤のいずれにも、過酸化水素（最大3%濃度）、着色剤、および香料が含まれている場合があります。
近赤外分光法（NIRS）― 洗剤および手指消毒剤の品質を評価するための理想的なツール
近赤外分光法（NIRS）は、30年以上にわたり、パーソナルケア製品および化粧品の迅速かつ信頼性の高い品質管理手法として確立されています。しかし、多くの企業はいまだにQA/QC試験室へのNIRS導入を一貫して検討していません。その理由としては、アプリケーションの可能性に関する経験不足や、新しい手法の導入に対する一般的なためらいが考えられます。
従来の分析技術と比較して、NIRSにはいくつかの利点があります。まず、NIRSはサンプル前処理を行うことなく、わずか30秒で複数のパラメータを測定できます。NIRSで用いられる、物理的特性および化学的特性の両方の影響を受ける非侵襲的な光と物質の相互作用により、両方の特性タイプを測定するための優れた手法となっています。
本稿の残りでは、ASTM E1655「赤外多変量定量分析の標準実施法」のNIRS導入ガイドラインに従って開発された、洗剤および手指消毒剤の品質管理ソリューションを紹介します。この実施法は、材料の物理的または化学的特性を測定するために使用される赤外分光計の多変量校正に関する指針を提供するものです。これらの実施法は、近赤外（NIR）領域（おおよそ780～2500 nm）から中赤外（MIR）領域（おおよそ4000～400 cm⁻¹）までのスペクトル領域で実施される分析に適用されます。
NIRSを二次分析法として使用することに関するより詳しい情報については、当社の過去のブログ記事をご覧ください。
Benefits of NIR spectroscopy: Part 1
Benefits of NIR spectroscopy: Part 2
NIRS分析では一般的にどのようなパラメータやアプリケーションが可能なのでしょうか？
通常、洗剤および手指消毒剤の品質管理における主要パラメータであるアルコール含有量、界面活性剤、TAED（テトラアセチルエチレンジアミン、漂白活性化剤）、および酵素は、試験室において化学的方法および物理的方法で測定されます。これらの方法は運用コストが高いだけでなく、時間もかかります。これに対し、近赤外分光法（NIRS）は試薬やサンプル前処理を必要としないため、消耗品および作業に関連するコストを削減できます。さらに、NIRSは化学の専門家でなくても使用できるほど簡便であり、1分未満で結果が得られます。また、複数の化学的および物理的パラメータを同時に測定できます。これらの利点を組み合わせることで、NIRSは日常的なQA/QC測定やアットライン分析に最適なソリューションとなります。
以下のセクションでは、液体洗濯洗剤およびアルコール含有手指消毒剤の品質管理における主要パラメータを、Metrohm NIRS DS2500 Liquid Analyzer（図1）を使用して測定します。取得したVis-NIRスペクトルは、それぞれ界面活性剤含有量およびエタノール含有量の予測モデル作成に使用されました。予測モデルの品質は、Vis-NIR予測値と一次分析法による測定値との相関を示す相関図を用いて評価しました。各性能指標（FOM）は、ルーチン分析時の予測精度の期待値を示しています。
NIRSによる液体洗濯洗剤中の界面活性剤含有量の測定
洗濯用洗剤には、柔軟剤、漂白剤、界面活性剤、および酵素が含まれています。これらの中で、界面活性剤は極性化合物と非極性化合物の界面を破壊するため、洗浄効果において最も重要な要素です。これにより、洗剤は油脂類だけでなく、土や飲料による汚れに対しても効果を発揮します。
液体洗濯洗剤中の界面活性剤含有量の定量は、最も一般的には二相電位差滴定法によって行われています。この方法の欠点として、手動によるサンプル前処理（例：希釈やpH調整）が必要であること、また測定自体に時間がかかることが挙げられます。これに対して、Vis-NIR分光法は1分未満で高品質な結果を提供し、サンプル前処理や試薬を必要としません。各種洗濯洗剤サンプルのスペクトルを図2に示し、界面活性剤含有量予測のための相関図および対応する性能指標を図3に示します。
| 性能指標 | 値 |
|---|---|
| R2 | 0.97 |
| 標準誤差（校正） | 2.20 mmol/100 g |
| 標準誤差（クロスバリデーション） | 2.38 mmol/100 g |
NIRSによるアルコールベース手指消毒剤中のエタノール含有量の測定
2020年、新型コロナウイルス感染症（COVID-19）の拡大により、手指消毒剤の需要は急激に増加しました。多くの企業が事業方針を転換し、大量の手指消毒剤を製造できるよう生産体制を整えました。あらゆる製品製造プロセスと同様に、正確な配合は良好な品質の実現と廃棄物削減につながります。これらの製剤に使用される成分には、水、アルコール（一般的にはエタノールまたはイソプロパノール）、少量の皮膚軟化剤（エモリエント、例：グリセロール）、および微生物汚染を最小限に抑えるための酸化剤（例：過酸化水素）が含まれます。手指消毒剤中のアルコール含有量は、有効な消毒効果を得るために60%（v/v）を超えていなければならず、そのため品質管理目的で測定する必要があります。
手指消毒剤のNIRS分析は簡単です。使い捨てバイアルに少量のサンプルを入れ（図4）、分析を開始するだけで、数秒以内にスペクトルが取得されます（図5）。
エタノール含有量をNIR分光法で予測するための相関図および対応する性能指標を図6に示します。
| 性能指標 | 値 |
|---|---|
| R2 | 0.9977 |
| 標準誤差（校正） | 0.41 v/v% |
| 標準誤差（クロスバリデーション） | 0.56 v/v% |
まとめ
洗剤は、調理器具の洗浄、衣類の頑固な汚れの除去、さらには臭いの除去など、非常に多くの場面で使用されています。これらの製品の品質管理は、消費者に対する安全性と有効性を確保するために必要です。
手指消毒剤のスプレー、ジェル、フォームは、石けんと水を容易に使用できない状況において衛生状態を保つための優れた方法です。しかし、その消毒効果は有効成分の濃度（アルコール含有製剤であれ、塩化ベンザルコニウムを含む非アルコール製剤であれ）に依存します。
この記事で紹介したアプリケーション例は、近赤外分光法が洗剤および手指消毒剤中の複数成分の分析に非常に適していることを示しています。結果はサンプル前処理を必要とせず、1分未満で得られます。NIRS分析には化学試薬が不要であるため、廃棄物の発生が少なく、分析あたりのコスト低減にもつながります。
参考資料
[1] Definition of DETERGENT. https://www.merriam-webster.com/dictionary/detergent (accessed 2023-03-14).
[2] Saha, T.; Khadka, P.; Das, S. C. Alcohol-Based Hand Sanitizer – Composition, Proper Use and Precautions. Germs 2021, 11 (3), 408–417. DOI:10.18683/germs.2021.1278
[3] World Health Organization. Guide to Local Production: WHO-Recommended Handrub Formulations, 2010. https://www.who.int/publications/i/item/WHO-IER-PSP-2010.5
[4] Kovač, B.; Piletić, K.; Kovačević Ganić, N.; et al. The Effectiveness of Benzalkonium Chloride as an Active Compound on Selected Foodborne Pathogens Biofilm. Hygiene 2022, 2 (4), 226–235. DOI:10.3390/hygiene2040020
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