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【コラム】近赤外分光法分析によくある質問―第2部

【コラム】近赤外分光法分析によくある質問―第2部

2020/11/02

記事

こちらの記事は Part 2 のシリーズ

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Part 1

NIR分光法(NIRS)についての知識が浅い方、経験豊富なベテランの方、あるいは単に興味をお持ちの方であっても、メトロームは、お使いの装置で可能な限り最良の分析を実施する方法について、皆さんの理解をサポートいたします。

本シリーズでは、当社の実験室用NIRS装置、およびプロセス分析用NIRS製品ラインアップの両方に関する、よくある質問のいくつかを取り上げます。

1.液体サンプルおよび固体サンプルにおける典型的な検出限界はどれくらいですか?

検出限界は、分析される物質、サンプルマトリックスの複雑さ、そして使用される参照法とNIR技術両方の感度によって異なります。分散型技術を用いたNIR分光システムが最も高感度です。このようなシステムを用いて、対象パラメータが強い吸収体である単純なサンプルを分析すれば、低い検出限界を達成できます。

例えば、溶媒中の水分は、オフライン測定・オンライン/インライン測定のいずれにおいても、約10 mg/Lまで検出可能です。より複雑なマトリックス(例:固体やスラリー)の場合、検出限界は約1000 mg/L(0.1%)です。

NIRS分析における固体・液体サンプルの違い、そしてこうしたマトリックスに最も適したさまざまな方法について詳しくは、以下のブログ記事をご覧ください!

NIR分光法の利点:第1部

2.NIR分光法ではどの程度の正確性が得られますか?

近赤外分光法の正確性は、参照法/一次法の正確性に依存します。高精度な一次法は高精度なNIR法の開発につながる一方、精度の低い一次法は関連するNIR法の精度を低下させます。これは、NIRデータと一次データが予測モデルにおいて相関しているためです。優れた予測モデルは、予測範囲全体にわたり、一次法のおよそ1.1倍の精度を持ちます。

予測モデルの開発については、過去のブログ記事で詳しく説明されています。

NIR分光法の利点:第3部

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Metrohm NIRS反射標準物質、2個セット。

3.装置はどのように校正され、どれくらいの頻度で再校正が必要ですか?

装置は、認証済みNIST標準物質を用いて校正されます。反射モードで測定する分散型システムでは、波長/波数軸の校正にNIST SRM 1920標準物質が使用されます。吸光度軸の校正には、規定された反射率を持つセラミック製の認証済み反射標準物質を使用することができます。

透過モードでは、通常、波長/波数校正にNIST SRM 2065または2035が使用され、吸光度軸には空気が使用されます。

校正は、各ハードウェア変更(例:ランプ交換)の後、そして年次サービス間隔の一環として実施すべきです。理想的には、分光ソフトウェアがユーザーを完全な校正プロセスへと導きます。 お客様のニーズに合った校正ツールは、以下でご確認いただけます。

Metrohm NIRS装置用校正ツール

4.装置のバリデーションはどのように行い、どれくらいの頻度で実施すべきですか?

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Metrohm NIRS DS2500 Solid Analyzer。

NIR分光ソフトウェアは、装置の性能をバリデーションするためのさまざまなテストを提供しています。最も一般的なものは基本性能試験であり、いくつかの重要なハードウェア部品、波長/波数校正、そしてシステムの信号対雑音比(S/N)を試験します。

規制された環境向けには、USP<856>ガイドラインに従った、高・低光束における光度直線性やノイズを含む、さらなる試験が通常導入されます。装置の性能試験は定期的に実施すべきであり、その頻度はリスク評価に依存します。

5.どのようなサンプルタイプやパラメータがNIR分光法による分析に適していませんか?

多量カーボンブラックを含むサンプルは、カーボンブラックがほぼすべてのNIR光を吸収してしまうため、NIR分光法による分析はできません。

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カーボンブラックは、NIR技術による測定には適さないサンプルです。

さらに、ほとんどの無機物質はNIRスペクトル領域に吸収バンドを持たないため、NIR分析には適していません。

電磁スペクトルのNIR領域において活性を持つ分子・官能基について詳しくは、以下より過去のブログ記事をご覧ください。

NIR分光法の利点:第2部

 

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6.私たちの工業プロセスは過酷な薬品にあふれているため、手動でのサンプリングは望ましくありません。危険区域においてインラインNIR分析を実施することは可能ですか?

はい、可能です。そして、それに適したソリューションをご用意しています。メトロームは、実験室分析用の装置だけでなく、工業プロセス分野にも対応していますMetrohm Process Analyticsは、4種類のプロセスNIRSシステムを提供しています:2060 The NIR Analyzer2060 The NIR-R Analyzer2060 The NIR-Ex Analyzer、そして2060 The NIR-REx Analyzerです。このうち後者2つ(下記に示す)は、危険な環境に理想的なソリューションです。

Metrohm Process Analytics offers many versions of near-infrared spectroscopic process analyzers including the 2060 The NIR-Ex Analyzer (L) and the 2060 The NIR-REx Analyzer (R).
Metrohm Process Analyticsは、2060 The NIR-Ex Analyzer(左)や2060 The NIR-REx Analyzer(右)をはじめ、多数のバリエーションの近赤外分光プロセスアナライザーを提供しています。

NIRSは堅牢かつ非常に汎用性の高い方法であり、単一の測定で多様なプロセスパラメータを同時に「リアルタイム」でモニタリングすることを可能にします。NIRSにおける光ファイバーの使用により、プロセスアナライザーと測定点を、必要であれば数百メートル離れていても、空間的に分離することが可能になります。実際、遠隔モニタリングは、S/N比に大きな影響を与えることなく、大きな距離であっても実現可能です。これは、防爆要件が厳しい環境において非常に大きな利点です。光ファイバープローブとフローセルは非常に有害な作業環境に設置することができる一方、分光計と分析用PCはシェルター内に安全に保管されたままにできます。シェルターが利用できない場合、2060 The NIR-Ex Analyzerは危険区域(ATEX Zone 2またはClass1Div2)に直接設置することができます。

サンプル採取の必要なく、プロセスの「リアルタイム」な結果を得ることで、化学物質の取り扱いに伴うリスクを軽減し、収益性を高めましょう。危険区域におけるNIRSプロセスアナライザーの安全な運用について詳しくは、無料のパンフレットをダウンロードしてご覧ください。

パンフレット:NIRS防爆型アナライザー―危険区域における安全な運用:Metrohm Process Analyticsの専門知識によるグッドプラクティス

7.NIRプロセスアナライザーのメンテナンスはどのように行われますか?

メンテナンスは簡単かつ迅速であり、頻繁に行う必要はありません。NIRSは試薬を必要としない分析技術であるため、消耗品はランプのみであり、これも年に1回の交換で済みます。

クロマトグラフィー(例:GC、IC)や滴定などの他の技術と比較して、また、NIR分光分析はサンプルを劣化させないことから、化学廃棄物は一切発生しません。さらに、当社のオールインワンソフトウェアのおかげで、自動性能試験が定期的に実施され、アナライザーがプロセス仕様通りに動作していることが保証されます。装置は、それ以上オペレーターが関与することなく、プロセス内に設置したままにしておくことができます。

Metrohm Process AnalyticsのNIRSプロセスアナライザーは、高い稼働率と低い運用コストを保証するよう設計された、メンテナンスフリーのシステムです。

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Metrohmアプリケーションノート:プロセス分析に使用されるNIRS

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Dr. Nicolas Rühl

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