【コラム】NIRSによるインクおよび塗料のQCおよび製品スクリーニング

私たちは日常的にインクや塗料に接しています。これらの材料は、筆記や印刷、風雨からの保護、美観上の理由など、実に多くの目的で使用されています。私たちの歴史的記録は、これらの物質のおかげで大部分が存在しています。塗料やインクはどのように製造され、どのような品質管理(QC)措置が講じられているのでしょうか。本ブログ記事では、この業界の簡単な歴史、製造プロセス、そして近赤外分光法(NIRS)がどのように多変量QCソリューションとして使用できるかについて取り上げます。

塗料とインクの違いは何ですか?

塗料は、液体またはペースト状で塗布され、乾燥して固体のコーティングとなる物質です。このコーティングは、塗布された物体または表面を保護し、および/または色を加えます。

インクは、筆記や印刷などに使用される、顔料または染料をベースとした流体です。

インクおよび塗料の起源と簡単な歴史的概要

下記の矢印をクリックすると、これら2つの材料の起源と歴史について詳しく知ることができます。

塗料は何でできていますか?

塗料は通常、顔料、樹脂、溶剤、および添加剤で構成されています。

塗料はどのように製造されますか?

塗料の製造プロセスは、4つの基本的な工程に分けることができます。まず、ペーストが作られ(図1)、次に均一性を確保するために顔料が粉砕・分散されます(図2)。3番目の工程では、ペーストが希釈され(図3)、最後に最終製品が包装されます(図4)。

しかしながら、異なる原材料は製造プロセスの適応を必要とし、示された例は一般化されたものです。塗料はバッチプロセスで製造され、品質を確保するために製造プロセス全体を通じて厳格な試験が適用されます。

インクおよび塗料の品質管理およびスクリーニング

インクおよび塗料の品質管理(QC)は、近赤外(NIR)分光法を用いることで、製造のすべての段階において容易に行うことができます。QCおよびインクと塗料のスクリーニングにNIRSを使用することは、他の分析方法よりも効率的で費用対効果が高くなります。

本ブログ記事の残りの部分では、NIR分光法の簡単な概要と、インクおよび塗料業界における応用について取り上げます。インクおよび塗料の製造業者が、高品質な製品を作るための保証および品質管理にNIRS装置を使用することでどのような恩恵を受けられるかについての例が示されます。

NIR分光法―どのように機能しますか?

NIR分光法は、光と物質の相互作用を利用してサンプルの化学的および物理的パラメータを決定する分析技術です。この場合、光は印加エネルギーではなく、波長または波数によって記述されます。この相互作用は、例えばMetrohm DS2500 Liquid Analyzer(図5a)によって測定することができ、NIRスペクトルを生成します(図5b)。

NIRSは特定の分子官能基の存在に対して非常に敏感であるため、多くの化学的パラメータを定量するための理想的な技術です。不揮発分、揮発性有機化合物、染料含有量、界面活性剤含有量、および水分は、塗料またはインク中で同時に測定することができます。密度や粘度などの物理的パラメータの検出も、NIRSにより可能です。

単一のNIRスペクトルにこれらすべての情報が含まれているため、近赤外分光法は迅速な多変量分析に適しています。

NIRS測定モードの選択

NIRS測定モードは、分析するサンプルの種類によって異なります。

液体を分析する場合、透過モードが適切です(図6)。透過中、NIR光はサンプルを通過する間に吸収され、吸収されなかった光は検出器に直接到達します。

ペーストを分析する場合、トランスフレクションモードが好まれます(図7)。ここでは、金製のスタンプが拡散反射体として使用されます。この場合、NIR光はペーストサンプルを通過して吸収されながら金製のスタンプによって反射されます。反射されたNIR光はサンプルによってさらに吸収され、最終的に検出器に到達します。

QCおよびスクリーニング目的でのNIRS使用の利点

近赤外分光法は、特に品質管理およびスクリーニングに関して、他の分析技術に比べていくつかの利点があります。

NIRSは高速で、1分未満で結果を提供します。サンプル前処理が不要であるため、さらに時間を節約できます。測定は非破壊的であるため、サンプルを再利用することができます。NIR分光法を分析に使用する場合、試薬は不要です。これによりサンプルあたりのコストが低下するだけでなく、この技術を環境に優しいものにもしています。

NIRSはまた、ASTM E1655:赤外多変量定量分析のための標準指針などの国際規格にも準拠しており、産業界がこれを採用しやすくしています。最後に、NIRSは使いやすく、他のより複雑な分析技術とは異なり、非専門要員によって操作することができます。

インクおよび塗料製造における品質管理およびスクリーニングパラメータ

インクおよび塗料製品は、その化学的および物理的特性を決定するために、いくつかの標準化された試験方法に供されます。このような実験室試験は、研究開発および品質管理に不可欠な部分です。表1に、インクおよび塗料の品質管理およびスクリーニングに最も関連性の高い試験パラメータを示します。

NIRSが同一サンプルからこれらのパラメータの複数を同時に分析できる能力を示す応用例を、次のセクションで説明します。

応用例:NIRSによるインクの品質管理

インク製造における品質管理検査を実施する際、通常測定されるパラメータは、染料、ジエチレングリコール(DEG)、界面活性剤、および水分の含有量です。染料(例:トリフェニルメタン/フェナジン系またはアゾ系染料)はインクに色を与えます。ジエチレングリコールは溶剤として使用され、インクの乾燥を防ぎます。界面活性剤は質感を制御し、インクの発泡を防ぎます。

これらのパラメータは通常、灰化、滴定、カールフィッシャー滴定を含む異なる分析技術を用いて監視されます。サンプル前処理には時間がかかり、複数の測定方法の使用は煩雑です。NIRSを使用することにより、インクの複数のQCパラメータを同時に測定することができ、結果は1分未満で得られます。

複数のインクサンプルからのNIRスペクトルを図8に、染料含有量予測の相関図を図9にそれぞれ示します。インク中の染料、DEG、界面活性剤、および水分のNIRS予測に関する性能指標を表2に示します。

応用例:NIRSによる塗料乾燥剤の品質管理

塗料乾燥剤は、塗料の乾燥時間を短縮し、コーティングの光沢および透明度に影響を与えます。この場合、主なQCパラメータとして関心が持たれるのは、金属含有量、固形分、粘度、および比重です。

これらのパラメータに関するすべての参照試験手順は、ASTM手順―ASTM D2373、ASTM D1644、ASTM D5125、およびASTM D2196―で規定されています。各規格は、天秤とオーブン、滴定装置、比重計、粘度計など、測定に異なる分析装置を使用します。対照的に、NIRSを使用してこれらすべてのパラメータを同時に測定することは、大幅な時間の節約と分析あたりのコストの削減につながります。

まとめ

NIRSは、原材料から完成品に至るまで、製造チェーン全体を通じたインクおよび塗料の品質管理およびスクリーニングにとって優れた選択肢です。他の分析技術に対するその利点は、過小評価できません。単一のサンプルに対して1分未満で結果が得られる多変量分析を実施できる能力は、莫大な時間とコストを節約します。

従来の実験室技術は、通常、サンプルの前処理や薬品、および分析を実施するための熟練した要員を必要とします。各パラメータは異なる装置で測定されるため、結果が得られるまでにはるかに長い時間がかかります。

お役立ち情報

Application Note: Dye, diethylene glycol, water and surfactant content in ink

Application Note: Butyl glycol and propylheptyl alcohol in water-borne paint

Application Note: Determination of amine number and solid content of dipping paint

Application Note: Cobalt content, solids content, specific weight and viscosity in cobalt octoate

Application Note:  Rheological additive and wax in packaging paint by Vis-NIR spectroscopy – Multiple parameters with one measurement

Application Bulletin: Analysis of lacquers and paints using near-infrared spectroscopy

OMNIS NIR Analyzer